低溫冷凍干燥機(jī)采用原位預(yù)凍，樣品在冷阱內(nèi)預(yù)凍和干燥，不需要移動(dòng)，自動(dòng)控制完成整個(gè)過程，操作方便，減少中間環(huán)節(jié)；超低溫冷凝盤管，大大提高其捕水能力，防止水份逃逸到真空泵中；預(yù)凍溫度低，有利于樣品的成型；擱板帶加熱系統(tǒng)，大屏幕液晶觸摸屏可預(yù)設(shè)加熱程序，由PID智能調(diào)節(jié)、多段程序控溫，提高了凍干速度。
低溫冷凍干燥機(jī)對(duì)泥土中抗生素測(cè)定有著重要應(yīng)用，包括以下步驟：
1.樣品制備
通過冷凍干燥機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥，然后再研磨。
2.提取步驟
稱取一定量?jī)龈裳心ズ蟮臉悠?，?5mL磷酸鹽緩沖鹽，用NaOH或HCl溶液調(diào)節(jié)pH至4-5后，加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙腈后，超聲重復(fù)提取二次，合并提取液，旋蒸濃縮。
3.分離凈化步驟
用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35℃)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過濾器過濾后，保存于自動(dòng)進(jìn)樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣。
4.分析檢測(cè)步驟
HPLC_MS/MS測(cè)定可使用高效液相色譜儀和質(zhì)譜儀測(cè)定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπι·3.0mm·150mm。電噴霧電離源，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，HPLC條件為進(jìn)樣體積10yL;柱溫40℃;流動(dòng)相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過各目標(biāo)物的保留時(shí)間、定性離子對(duì)進(jìn)行定性分析;通過同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析，得出凈化試樣的測(cè)定結(jié)果。
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孫先生
孫經(jīng)理